人生感悟铑还原沉淀pH 现在你正在错过。

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  1. 磷酸三丁酯(TBP)萃取分离铑、铱
    磷酸三丁酯(TBP)为最先用于萃取分离铑、铱的萃取剂,国际镣公司阿克统精炼厂已将其用于工业生产。
    在2~5m。l/LHCl介质中,TBP对1广、PL、Pd""的萃取率均大于90%。其萃取率随介质酸度的提高而下降。TBP具还原性,每级萃取后,有部分被还原为Ir"",须再氧化(氧化剂可用Cl、勺。2、NaC103等,常用Cl2),故萃取分离作业只能间断进行。对含Rh10~50g/L溶液,含铱浓度为毫克级(如0.015g/L),Ir""的萃取率约99%,铑共萃率仅0.2%~1%。当铱、铑浓度相近时,则提纯铭的效果差。有机相中的铱可用HN。3、Na。H、抗坏血酸、氢醍等反萃。反萃后的有机相用等体积的蒸储水、2%Na。H、蒸水依次洗涤,经4m。l/LHC1平衡2级后返回再用。
    若溶液组成为:Rh99%,Ir、Pt、Fe、Cu、Ni、C。各0.1%,Pd、Sn、Pb、Al、Mg,Ag各0.05%,HC1酸度为4m。l/L,用100%TBP,。:A=1:1,室温,平衡5min,2级萃取,lr、Pt、Pd均可降至光谱分析下限(小于0.02%),Sn、Pb可一起除去。
    某料液含HC16m。l/L,通CI氧化30min,用100%TBP萃取3~6级(0:A=l:1,室温,平衡5min,TBP使用前用6m。l/LHC1及含%的水溶液平衡),每次萃取前通踞30min。用浓HN。3反萃,反萃后的有机相用水、20%Na。H洗涤再生。
    从表中数据可知,原液中铂、钯含量低于或接近铑、铱时(1、2、3批),用多
    级分步萃取分离铑、铱,效果良好(1批),铑在萃余液中的回收率约97.7%,铑中含铱降至1.6%;铱在萃余液中的回收率约98.2%,铱中含铑降至2.55%。当减少萃取级数(2、3批)时,萃取分离效果降低。当原液中铂含量明显高于铱时(4批),萃取级数增至6级,萃取分离效果仍较差。
    由于TBP萃取的溶液酸度高,TBP在水和强酸中的溶解度大、不稳定、易分解或降解为DBBP、DBP等,对有机玻璃、聚氯乙烯(PVC)、增强聚氯乙烯(UPVC)等常见材质有腐蚀溶胀作用及浓盐酸、氯气或王水等的强腐蚀作用,使其在工业应用时的设备材质选择较为困难。
    18.7.2.3三辛基氧化麟(T。P。)萃取分离铱、铱
    各种盐酸浓度下,用T。P0(0.4m。l/L)-苯有机相萃取Ir""的萃取率均很高。盐酸浓度为4~6m。l/L,【广的浓度为0.5g/L时,1级萃取即可定量萃取1广。但【广的萃取率小于7%,Rh""的萃取率近似零。因此,萃铱前须将I,氧化为1『,。当料液中盐酸浓度较高、光照、加热、与有机试剂长期接触、长时间放置等均可使部分Ir""还原为IF*。故萃取前须使其充分氧化。常用硝酸、氯气、次氯酸盐、溴、次溴酸盐、氯酸盐、碘酸盐、过氧化氢、Ce""等作氧化剂,它们均为不引入新金属杂质的氧化剂。原液铱浓度为0.568g/L,盐酸为2~6m。l/L,每次萃取前氧化,I广的萃取率达99.65%~99.89%(萃余液含侬0.002~0.0007g/L)。若萃取前不氧化,1广的萃取率仅为97.71%~98.07%(萃余液含铱0.011-0.013g/L)。
    在5m。l/LHC1,用0.Im。l/L三辛基氧化麟(T。P。)-苯有机相萃取I广的分配比为H.5,用0.4m。l/L三辛基氧化麟(T。P。)-苯有机相萃取Ir""的分配比高达945.6。因此,T。P。-苯有机相萃取Ir4+的萃取率随T。P。浓度的提高而显著增大。但有机相中T。P。浓度大,有机相黏度增大,不利于分相。因此,有机相中T。P。浓度以0.3~0.4m。l/L为宜。用0.4m。l/LT。P。-苯有机相,萃取I广的平衡时间为10min,有机相饱和容量为12.286g/L,实际操作容量为5~10g/L。负载有机相可用稀Na。H溶液反萃,反萃有机相与5m。l/L盐酸平衡后,可返回使用。
    水相中Ir""的浓度为0.5~6.8g/L时,铱萃取率大于99%。水相中Ir'+的浓度大于lg/L时,1级萃取,萃余液铱含量可降至百分之几克每升,欲彻底分离,须增加萃取级数。T。P。可萃取部分Rh、,(大于2g/L)、Pd""、Pt"",不仅降低铱的萃取容量,而且增加后续分离难度。故萃铱前应将Pd""、Pt""除去。
    对含铑0.97g/L、铱1.136g/L、HC15m。l/L的合成溶液,用0.4m。l/LT。P。-苯有机相萃取Ir"",。:A=l:1,3级,平衡l。min,用稀Na。H溶液反萃。反萃有机相用水洗涤,5m。l/LHC1平衡再生。萃余液和反萃液分别过滤、浓缩,加氯化铱沉淀。经爛烧、氢还原制得的铑粉中含铱为0.01%,铱粉中含铑为0.005%,铱、铑回收率均大于97%。

  2. 贵金属系指金、银、铂族(锇、铱、铂、钌、铑、钯)元素。它们之所以誉为贵金属是由于它们的物理、化学性质极其稳定,色泽瑰丽,在人类生活中常被用作贵重首饰或货币;在现代高科技中,它们因性质优良而广为应用;然而因资源少而散,故显得格外珍贵。
    对于金、银,人类使用和提炼大约有5000年的历史,被称之为古代金属;铂族元素则不然,人们从知道到应用,至今不过200余年,是一个年轻有为的金属家族。
    '我国在世界上,是最早提炼和使用金、银的文明古国之一。黄金、白银生产在世界上也是名列前茅的。近百年来,由于帝国主义的侵略和掠夺,我国金银大量外流,生产发展十分缓慢,而铂族金属生产更是白纸一张。解放后,特别是近十余年,我国贵金属生产随着我国国际贸易往来的增多以及髙科技领域的发展,出现了一派蒸蒸日上的兴旺景象。
    金、银与铜位于周期表IB族,通常称为铜族元素;位于第VIII族的9个元素中第四周期的铁、铂、镍,称为铁系元素,第五、六周期的钌、错、铂、锇、铱、铂等6个元素,称为铂系元素,或称铂族金属。铂族金属,又称稀贵金属。铂族金属中属第五周期的钌、铑、跑的密度约为12g/s,称轻钯族金属;属于第六周期的锇、铱、铂的密度约为22g/cn/,称重钯族金属。

  3. 铑的化学性质:
    原子数 45
    原子质量 102.91 克摩尔-1
    根据鲍林的电负性 2.2
    密度 12.4 g.cm -3在 20°C
    熔点 1970℃
    沸点 3727℃
    同位素 9
    电子外壳 [氪] 4d 8 5s 1
    第一电离能 742 千焦摩尔-1
    标准电位 0.6V
    发现者 1803 年的威廉·沃拉斯顿

铑实物照片

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铑贵金属废角料样品展示

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  • 本文由 发表于 2023年2月22日 11:32:07
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