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一、磷酸三丁酯（TBP）萃取分离铑、铱
磷酸三丁酯（TBP）为最先用于萃取分离铑、铱的萃取剂，国际镣公司阿克统精炼厂已将其用于工业生产。
在2~5m。l/LHCl介质中，TBP对1广、PL、Pd""的萃取率均大于90%。其萃取率随介质酸度的提高而下降。TBP具还原性，每级萃取后，有部分被还原为Ir"",须再氧化（氧化剂可用Cl、勺。2、NaC103等，常用Cl2）,故萃取分离作业只能间断进行。对含Rh10~50g/L溶液，含铱浓度为毫克级（如0.015g/L）,Ir""的萃取率约99%,铑共萃率仅0.2%~1%。当铱、铑浓度相近时，则提纯铭的效果差。有机相中的铱可用HN。3、Na。H、抗坏血酸、氢醍等反萃。反萃后的有机相用等体积的蒸储水、2%Na。H、蒸水依次洗涤，经4m。l/LHC1平衡2级后返回再用。
若溶液组成为：Rh99%,Ir、Pt、Fe、Cu、Ni、C。各0.1%,Pd、Sn、Pb、Al、Mg,Ag各0.05%,HC1酸度为4m。l/L,用100%TBP,。：A=1：1,室温，平衡5min,2级萃取，lr、Pt、Pd均可降至光谱分析下限（小于0.02%）,Sn、Pb可一起除去。
某料液含HC16m。l/L,通CI氧化30min,用100%TBP萃取3~6级（0：A=l：1,室温，平衡5min,TBP使用前用6m。l/LHC1及含％的水溶液平衡），每次萃取前通踞30min。用浓HN。3反萃，反萃后的有机相用水、20%Na。H洗涤再生。
从表中数据可知，原液中铂、钯含量低于或接近铑、铱时（1、2、3批），用多
级分步萃取分离铑、铱，效果良好(1批)，铑在萃余液中的回收率约97.7%,铑中含铱降至1.6%；铱在萃余液中的回收率约98.2%,铱中含铑降至2.55%。当减少萃取级数(2、3批)时，萃取分离效果降低。当原液中铂含量明显高于铱时(4批)，萃取级数增至6级，萃取分离效果仍较差。
由于TBP萃取的溶液酸度高，TBP在水和强酸中的溶解度大、不稳定、易分解或降解为DBBP、DBP等，对有机玻璃、聚氯乙烯(PVC)、增强聚氯乙烯(UPVC)等常见材质有腐蚀溶胀作用及浓盐酸、氯气或王水等的强腐蚀作用，使其在工业应用时的设备材质选择较为困难。
18.7.2.3三辛基氧化麟(T。P。)萃取分离铱、铱
各种盐酸浓度下，用T。P0(0.4m。l/L)-苯有机相萃取Ir""的萃取率均很高。盐酸浓度为4~6m。l/L,【广的浓度为0.5g/L时，1级萃取即可定量萃取1广。但【广的萃取率小于7%,Rh""的萃取率近似零。因此，萃铱前须将I,氧化为1『,。当料液中盐酸浓度较高、光照、加热、与有机试剂长期接触、长时间放置等均可使部分Ir""还原为IF*。故萃取前须使其充分氧化。常用硝酸、氯气、次氯酸盐、溴、次溴酸盐、氯酸盐、碘酸盐、过氧化氢、Ce""等作氧化剂，它们均为不引入新金属杂质的氧化剂。原液铱浓度为0.568g/L,盐酸为2~6m。l/L,每次萃取前氧化，I广的萃取率达99.65%~99.89%(萃余液含侬0.002~0.0007g/L)。若萃取前不氧化，1广的萃取率仅为97.71%~98.07%(萃余液含铱0.011-0.013g/L)。
在5m。l/LHC1,用0.Im。l/L三辛基氧化麟(T。P。)-苯有机相萃取I广的分配比为H.5,用0.4m。l/L三辛基氧化麟(T。P。)-苯有机相萃取Ir""的分配比高达945.6。因此，T。P。-苯有机相萃取Ir4+的萃取率随T。P。浓度的提高而显著增大。但有机相中T。P。浓度大，有机相黏度增大，不利于分相。因此，有机相中T。P。浓度以0.3~0.4m。l/L为宜。用0.4m。l/LT。P。-苯有机相，萃取I广的平衡时间为10min,有机相饱和容量为12.286g/L,实际操作容量为5~10g/L。负载有机相可用稀Na。H溶液反萃，反萃有机相与5m。l/L盐酸平衡后，可返回使用。
水相中Ir""的浓度为0.5~6.8g/L时，铱萃取率大于99%。水相中Ir'+的浓度大于lg/L时，1级萃取，萃余液铱含量可降至百分之几克每升，欲彻底分离，须增加萃取级数。T。P。可萃取部分Rh、，(大于2g/L)、Pd""、Pt"",不仅降低铱的萃取容量，而且增加后续分离难度。故萃铱前应将Pd""、Pt""除去。
对含铑0.97g/L、铱1.136g/L、HC15m。l/L的合成溶液，用0.4m。l/LT。P。-苯有机相萃取Ir""，。：A=l：1,3级，平衡l。min,用稀Na。H溶液反萃。反萃有机相用水洗涤，5m。l/LHC1平衡再生。萃余液和反萃液分别过滤、浓缩，加氯化铱沉淀。经爛烧、氢还原制得的铑粉中含铱为0.01%,铱粉中含铑为0.005%,铱、铑回收率均大于97%。

二、铑的还原
分离了贵金属杂质和贱金属杂质后的氯铑酸溶液纯度已相当高，可以用甲酸或水合膜还原成铑黑，也可以用NH.1C1沉淀后经煨烧、高温氢还原为铑粉。
甲酸或水合豚还原过程中需加Na。H调整溶液的pH值，Na。H和甲酸的洗涤至洗水中无钠离子，烘干后在800°CT通氢还原为铑粉。
氯化铉沉淀法有进一步排除贱金属杂质的作用，但氯能酸铉：(NH4)3RhCl6]在水中的溶解度相当大，即使加入氯化铉和盐酸提高溶液中的氯离子浓度，铑在滤液中的分散仍将相当可观，氯化钱浓度对氯铑酸铉沉
淀率的影响见平泽贵金属提炼回收图表在适宜的铑浓度时加氯化铑，并加入数倍体积的乙醇，可使[NH4Cl]/(g/L)
(NH4)3RhCl6的溶解降到相当低的程度。过滤并烘干的(NH4)3RhC16可以直接在氢气流中燼烧为铑粉，也可先燃烧为氧化铑，再经高温氢还原为钝粉。

三、因为铑催化剂制备过程复杂 , 价格昂贵 , 随着铑在国际市场上价格日益上涨 , 从废料中回收铑已引起许多国家的重视。

四、铑均相有机络合催化剂具有催化活性高、选择性好等优点，在催化加氢、氢甲酰化、羰基合成等化学过程中起着重要的作用，在甲醇羰基合成醋酸、烯烃合成醛等工业生产过程中已得到广泛应用。

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