专讲回收铱铑 牢记废钌铱网
需要先此文记住铱的合成方法:
1.工业化生产可在铁矿石用干式生产制造;亦能够铜、镍的硫化橡胶矿制得铜、镍的生产过程中发生的副产品做为原材料,用干法冶炼厂制取。
干法把已获取镍、铜前的残余成分做为原材料,添加硫酸开展抽提,经获取铂和钯,随后从残分中经解决获取铑、钌、锇。最终将残分添加
硫酸解决,获得水溶液添加氯铵开展反映,形成氯铱酸铵沉积。经重结晶,把氯铱酸铵用氢气还原,制取约99.9%铱制成品。
2.铂钛精矿或铱的纯天然铝合金经硫酸等解决前的沉渣中带有铱,电解法金属的阳极泥首先用硫酸氢钠或三氯化铁溶液与硝酸钾的混合物质熔化,自来水浸取熔化物,也获得带有钌铱的余渣。将这种渣用过氧化钠熔化,再经浸水,留下的不溶渣为二氧化铱;加硫酸、氯铵,转换为六氯合铱(Ⅳ)酸铵沉积;沉淀在1000℃氡气流中加温即得铱粉。
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要先讨论"一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法,按照以下步骤进行:
(1)焙烧预处理:取铱含量为30.28%的废催化剂1000g,将其在500℃的温度下进行焙烧5h,除去废催化剂表面积炭及其它有机物;
(2)酸浸:在焙烧后的物料缓慢加入4L30%HCl和25%H2SO4的混酸反应4h,使贱金属杂质溶解除去,然后过滤,不溶渣在200℃干燥24h后得到铱的富集物;
(3)高温氧化:将铱的富集物放入管式炉升温至1100℃,然后通入氧气,并用紫外线照射管式炉中的氧气反应7h,在管式炉的另一端收集生成的挥发性物质IrO3,使三氧化铱与其它杂质分离;
(4)三氧化铱分解:降低温度,IrO3发生分解生成IrO2,富集在收集管中挥发性的三氧化铱温度降低时发生分解,生成IrO2和O2;
(5)还原:将得到的二氧化铱通入氢气,在750℃的温度下还原45min,得到铱粉;
(6)酸洗和水洗:将还原后得到的铱粉用盐酸煮洗30min后,用去离子水煮洗3次,以除去伴随IrO3氧化挥发进入冷凝的微量贱金属杂质,烘干得到铱粉257.9g,金属铱的直收率达到85.17%,总收率达到96%以上。"废钌铱网产品照片
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第二谈钯与其他铂族金属的分离钯与铂铑铱钌的分离提炼方法
铂与其他铂族金属的分离可釆用多种方法。
黄药沉淀法
铂族金属氯配合物溶液中加入乙黄药,将形成金、铂乙黄原酸盐沉淀析出,而铂、钯、铱不生成乙黄原酸盐沉淀而留在溶液中。因此,铂族金属氯配合物溶液可先用其他方法分金后再用黄药沉淀法分钯,或用黄药沉淀法使金、钯与其他铂族金属分离后再进行金、铂分离。
黄药沉淀法分离金、钯的工艺参数为:溶液pH值为0.5~1.5,室温,黄药用量为理论量的1.1~1.3倍,反应时间为30~60min。操作时,先用Na。H调pH值为0.5~1.5,按要求用量加入乙基黄药并充分搅拌,至规定时间后即可过滤,产岀钯(金)沉淀。钯沉淀率达99.9%,金沉淀率大于99%,铑、铱、铜、镍、铁沉淀率小于1%,铝沉淀率为2%~12%。
此工艺操作简便,成本低,钯(金)分离完全。缺点是黄药味重,铂沉淀率较高,故铂含量高时不宜采用此工艺。
无水二氯化左巴法
氯亚铝酸(yPdCL)溶液蒸干时将分解为PdC.。PdCL不溶于硝酸,可与其他溶于硝酸的铂族金属分离。操作时,将含钯的氯配酸溶液小心浓缩,蒸至近干,按蒸干后的体积加入10倍量的浓硝酸煮沸,使铂以外的铂族金属充分溶解。待硝酸分解的黄烟减退后,将其冷却,用玻砂漏斗过滤。滤饼(PdC.)用冷浓硝酸洗涤至滤液为硝酸本色,洗液与滤液合并,回收其他铂族金属。
此工艺铂的直收率大于99.5%。缺点是周期长,劳动条件较差,钯分离后的溶液须经处理转变为氯配合物后才能送后续作业处理。
氨水配合法
氨水配合法工艺为粗钯深度提纯制纯紹的方法,也可用于分离铂。要求溶液含铂不宜太高,铑的回收也不理想。
硫化钠沉淀法
硫化钠沉淀在室温下进行,按m(Na’S):m(Pd)=1:1配比加入硫化钠。硫化钠加入量、加入速度和加入方式对铂沉淀结果影响很大。缓慢向铂族金属氯配合物溶液中加入规定量的0.2m。l/L的NaS溶液,可迅速将溶液中的钯定量沉淀,可明显观察到反应终点,
溶液中的金也定量沉淀。Pd-Au硫化物用HC1-H2。2浸出,金被还原沉淀析出,过滤后与铂分离。
硫化钠沉淀法可使钯与铑、铱很好分离,但铂将大量共沉淀,不仅降低铝的回收率,而且影响铂的提纯,铂的纯度很难达99.9%。
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全方位看待提到铑、铱分离
铑、铱的化学特性相近,它们是铂族金属中最难分离的一对元素,一般都是放在其他元素分离后,再行分离提纯。
多数工厂釆和的是KHSQ熔融,使铑转入溶液,然后用亚硝酸盐络合法精制99.9%的铑粉。含铱渣,碱熔转入溶液,用(NH4)2IrCl6反复结晶、燧烧,制99.9%的铱粉。溶液中的铑铱,通常是在氧化剂存在下,使(NH4)2IrCl6沉淀与铑分离。这些方法的主要缺点是:过程冗长,操作复杂,劳动条件差,直收率低,试剂消耗大。下面介绍工业烷基氧化麟(简称TAPO)萃取分离铑铱的方法。
用TAPO萃取分离铑铱时,萃取过程对料液要求较高,要求料液中铂铂及贱金属含量不得过量,为此料液在用TAPO萃取前需进行预处理。
铑鼓富集液的预处理
铑、铱富集液是贵金属精矿分离提取锇、钌、金、铂、钯后的溶液,此溶液中不可避免地残留有少量上述贵金属和普通金属杂质,采用TAPO萃取铱分离铑,虽可使铑、铱分开,但上述杂质仍分散存在于铑、铱之中,故最后不能产出纯净的铑、铱产品,而且对萃取作业产生有害影响。所以TAPO萃取铱分离铑之前,应对料液进行预处理,使存在于富集液中的各类杂质在不同过程中分别除去。
1.离子交换除铜、铁、镍
由于TAPO不能萃取铜、镍、铁,所以它们将进入萃余液,使铑被杂质污染。预处理时选用型一732阳离子树脂,进行离子交换除铜、镍、铁。
H*型——732阳离子树脂的母体,为苯乙烯与二乙烯苯的共聚物(用R表示),其交换容量4-5X10_3mol/g,离子交换时,按下反应交换铜、镍、铁。
交换时控制料液pH=1~1.5,交换速度为23mL/min°当阳离子树脂交换容量接近饱和时,可用4%~6%的盐酸进行反洗,使树脂再生。
2.萃取钯
选用旦[二-(2-乙基巳基)磷酸]作萃取剂,二甲苯作稀释剂,控制匕暗浓度为0.25mol/L,调整料液盐酸含量为2mol/L,进行二级萃取。铂进入有机相,蒸偕有机相可回收二甲苯,蒸残渣返回钯流程回收钯,铑、铱等则进入萃余液(水相)。
3.TAPO萃取分离轴
铂与铑、铱分离,传统上都釆用水解法,但当料液含铂少而铑、铱多时,水解法产出铑、铱水解渣总是含有少量铂,不能进行彻底的分离。
TAP。能萃取铂离子,但不萃取低价的跷、铱,在匕04萃取铂是,P204为还原剂,已将铑、铱还原为三价。预处理中若选用TAPO萃取剂,苯或磺化煤油作稀释剂对料液进行萃取时,则钯进入有机相,低价铑、铱则残留于萃余液中,从而实现了微量铂与铑、铱的分离。这种分离效果较好,经一级萃取,铂的萃取率大于99%o载铂有机相经氢氧化钠反萃,即可将铂从有机相中分离岀来。
4.水解法除还原性杂质
在贵金属硫化物氯化造液时,生成一些还原性的s2o32-.S2O72^,它将严重妨碍TAPO对铱的萃取,为此用水解法将其从料液中除去。水解作业时控制pH=8,践、铱水解进行沉淀,使还原性杂质与铑、铱实现分离。贵金属冶炼细节图片
在回收废钌铱网交易中的工作生活感情
先开枪、后瞄准实际上也是强调了速度的重要性,如果把人生比作一个战场的话,你如果一味地想要找个最好的射击角度,一定要找准心脏再射击,很可能还没有找到最好的角度就被对手射中了。其实很多时候,先开枪、后瞄准反而能够给你争取更多的时间,让你有更大的胜算。
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