【求助】四三苯基磷钯变质了是什么颜色的啊?
是不是你反应过程中没有充好惰性气体啊?shadanoo(站内联系TA)应该还可以用。我有过同样经历,我自己制备的,用惰气保护的很好并放在冰箱里,但还是变黑了,但是其反应活性依然非常高!huangchk(站内联系TA)避光,低温,惰性气体但是变黑了一般都没问题。试试看再说rava(站内联系TA)新鲜的四三苯基瞵钯是浅黄色的,氧化后颜色变深,对于偶联反应影响很大。用乙醇重结晶,或者简单地用乙醇洗掉氧化物,就可看到浅黄色固体重现。。。zwj6800(站内联系TA)变黑了最好别用zhaoqy03(站内联系TA)如果原料不易得到的话,就不要用了。极易变黑亲核取代(站内联系TA)普通的偶联反应没有问题,如果不放心,可以重结晶chemtetralone(站内联系TA)黑了可以用,也可以采用下列方法处理,颜色依然能够变成金黄色,活性还可以。取变黑的催化剂,加入乙醚/无水乙醇=1/5左右洗涤,倾去上层液体,如此反复洗涤3遍,最后一遍用乙醚洗涤,氮气保护抽滤,抽滤后的黄色固体转移到梨型瓶中,真空抽干,惰性气体保护即可。这样处理好保存半年也不会变颜色。
硝基如何变成羧基?
硝基如果在芳香环上,一般将硝基先还原成氨基,再利用重氮化反应,将氨基反应形成氯代芳香环烃,将该氯代芳香环烃,在一氧化碳氛围中,高温高压下,再加一些钯催化剂如:四三苯基膦钯,即可形成羧基。
另外一种方案:将该氯代芳香烃,经过取代形成氰基,再在强碱和高温下反应后,调酸性,即可形成羧基!
三苯基膦溶于乙腈吗?
溶于大多数有机溶剂,易溶于二氯甲烷、乙腈、苯基腈、DMF,较少溶于苯、氯苯。三苯基膦:易溶于乙醚、苯、三氯甲烷,较少溶于乙醇,不溶于水。溴:溶于水(3.58 g/100 mL),极易溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳和二硫化碳。

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